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用于高粘度、糊状和自由流动物料热处理过程的混合、捏合技术 (4)
 



瑞士 LIST 公司
(高粘度加工技术的领导者)


6.2 缩聚反应---高分子聚合物连续终缩聚反应
       (Finishing Reaction)

     预缩聚合物经正位移泵加入终缩聚反应器 (finishing reactor) (见图6)。
    对于高粘度的终缩聚反 应,随着产品向出料端移动,由于副产品的挥发或剩余单体量的减少,产品的熔体粘度逐渐增加,脱挥速率控制总反应速度。因此,大多数情况下,缩聚反应的终缩聚过程是在高真空下进行的,以尽可能地降低挥发组份在气相中的分压。为了提高生产能力,须增加挥发组分在熔体中的扩散速率以提高反应速度。增大熔体比表面积和提高表面更新速率极为成为提高反应速率的关键。同时,为了降低热降解度,以提高产品质量,需按最佳温度分布控制设备中各点温度。采用LIST-CRP终缩聚反应器,由 于相对低的转速和剪切率,输入单位重量物料的捏合能强度适中。依靠设备上的大传热面积,可以精确地控制产品温度。
    安装在反应器顶部的聚汽室用于汽体排放。聚汽室可加热,以避免汽体冷凝和回流。由于聚汽室的口径较大,汽体在聚汽室里的流速极低,即使在高真空的条件下(1~5mbar绝压),液滴的夹带量仍极小。设备内物料高度可用调节位于螺杆式出料器前溢流堰板的几何形状或位置来控制。螺杆式出料器在稍微超负荷的条件下工作,以保证聚合物能连续地排出,并输入下一工段。

图 6. 缩聚反应---高分子聚合物连续终缩聚反应
6.3 Kolbe—Schmitt 反应?生产水杨酸钠

    另一个能展示 LIST 技术优点的例子是将 LIST-DISCOTHERM B 应用于 Kolbe-Schmitt 过程以生产水杨酸钠
(见图7)。

图 7. 水杨酸钠生产过程

    使用LIST-DISCOTHERM B间隙式反应器,生产 水杨酸钠过程所需的5个步骤能在一台设备中全部完成。第一步是苯酚与氢氧化钠溶液反应。由于是放热反应,反应器须具有强烈的混合能力和精确的温度控制。在常压下,利用蒸发除去反应生成的水,并生成苯甲酸钠结晶(第二步)。第三步为真空干燥,干燥后的苯甲酸钠为自由流动粉末。在一定压力下,用二氧化碳羧化苯甲酸钠为第四步。气—固反 应的转化率取决于是否能精确地控制反应器温度。在反应过程中,由于物料将变化为糊状物,要使温度均匀地分布是极为困难的,需要强烈的搅拌作用才能使得物料温度能够分布均匀,这正是LIST DISCOTHERM B 所具有的主要优点。最后一步是用 水溶解固体,得到水杨酸钠溶液。与其他反应器相比较,应用LIST-DISCOTHERM B 反应器体现了如下 优点:
● 生产能力高
● 转化率高
● 副产物少

6.4 混合和密炼 (Compounding)


    由于LIST-CRP所拥有的独特的几何形状,具有 有效体积大和平推流特性,使该设备可用作低堆积密度的填充物与高粘度物料的混合、密炼机。
    图8为 LIST-CRP 连续式密炼机应用于白炭黑与 硅橡胶混合、密炼过程的示意图。白炭黑的堆积密度为0.03公斤/立升到0.1公斤/立升,硅橡胶的粘度为100'000泊。采用 LIST-CRP 代替传统曲拐式搅拌 机(Z-blade mixer),不仅大幅度地缩短了密炼时间, 而且显著地提高了产品的质量。



图 8. 硅橡胶与白炭黑混合、密炼过程

    除此以外,还有一些其他类似的过程,如滑石粉,锯末,白垩或玻璃纤维与塑料熔体的混合。由于 LIST-CRP 所特有的“软”捏合作用,当填充物为 玻璃纤维时,纤维的破损率极低,这是一个非常重要的特点。

7. 结论

    由于具有的可操作性高,投资低,操作费用低,以及不产生环境污染等优点,将 LIST 设备 (LIST-DISCOTHERM B,LIST-ORP和 LIST-CRP) 应用于存 在高粘度、糊状和自由流动等流变性的系统,将对现存过程的改进和新产品的开发作出重大贡献。
    要想在加压或真空条件下,设备能顺利地工作,对进、出料系统有一些特殊要求。根据不同的流变性和操作条件,可采用如下不同的进料、出料系统。
● 重量或体积计量进料系统。
● 为高粘度,糊状物而专门开发的双螺杆式进/出料器。该进、出料器能直接安装在主设备上以消除设备内的死角。
● 浆料进料斗可用于淤浆状物料的进料。
● 利用锁闭阀以维持设备真空度。
● 在真空条件下连续操作,使用活塞式出料阀可获得似连续出料。
    开发一个新过程的第一步是研究过程的可行性。通常情况下,需要进行中间试验。由于我们的放大过程已在大量的实际过程中得到充分验证,从而保证了中间试验的结果能顺利、安全地放大到工业规模的装置。
    由于LIST混合、捏合技术在热处理过程中的独特优点,使得这一技术在现代化学工业以及其他相关工业中得到越来越广泛的关注和应用。



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